Vedelikkromatograafia tagasilöögiklapi rubiinkeraamilise vee asendamine

Millal tagasilöögiklapp vahetada?
① Süsteemi töötamise ajal kuvatav "Lost Prime" näitab, et süsteemi rõhk on liiga madal, palju madalam kui tavaliseks vedelikkromatograafia tööks vajalik vasturõhk.Selle põhjuseks on peamiselt pumba peas oleva tagasilöögiklapi saastumine või tagasilöögiklapile jäänud väikesed mullid, mis põhjustavad ebasujuva infusiooni.Praegu peame proovima "Wet Prime" viieminutilise tööga väikesed mullid eemaldada.Kui see lahendus ebaõnnestub, peaksime eemaldama tagasilöögiklapi ja puhastama seda ultraheliga üle 80 ℃ veega.Kui korduv puhastamine on ebaefektiivne, on soovitatav tagasilöögiklapi padrun välja vahetada.

② Selgub, et pumba peas või tagasilöögiklapis on mullid, kui süsteemi rõhk kõigub suuresti.Võime kasutada "Wet Prime" 5-10 minutit, et suure voolukiirusega mullid välja loputada.Kui ülaltoodud meetod ei tööta, eemaldame tagasilöögiklapi ja puhastame seda ultraheliga üle 80 ℃ veega.Kui korduv puhastamine on ebaefektiivne, on soovitatav tagasilöögiklapi padrun välja vahetada.

③ Kui süsteemi sissepritse reprodutseeritavusega on probleeme, jälgige esmalt säilitusaega.Kui säilitusajaga on probleeme, kontrollige, kas süsteemi rõhu kõikumine on normaalne või mitte.Tavaliselt peaks voolukiirusel 1 ml/min olema instrumendi süsteemirõhk 2000–3000 psi.(Sõltuvalt kromatograafiliste kolonnide ja liikuvate faaside tüübist on vahekordade erinevusi.) On normaalne, et rõhu kõikumine jääb 50 psi piiresse.Tasakaalustatud ja hea süsteemi rõhu kõikumine on 10 psi piires.Tingimusel, et rõhu kõikumine on liiga suur, peame arvestama võimalusega, et tagasilöögiklapp on saastunud või selles on mullid, ja seejärel sellega tegelema.

Millal kasutada keraamilist tagasilöögiklappi?
Rubiini tagasilöögiklapi 2690/2695 ja teatud kaubamärkide atsetonitriili vahel on ühilduvusprobleem.Konkreetne olukord on järgmine: 100% atsetonitriili kasutamisel, ööseks jättes ja järgmisel päeval katseid jätkates ei tule pumbast vedelikku.Selle põhjuseks on asjaolu, et rubiinist tagasilöögiklapi korpus ja rubiinikuul on pärast puhtasse atsetonitriili leotamist kokku kleepunud.Peaksime tagasilöögiklapi eemaldama ja kergelt koputama või ultraheliga töötlema.Tagasilöögiklapi raputamisel ja kerge heli kuulmisel tähendab see, et tagasilöögiklapp normaliseerub.Nüüd pange tagasilöögiklapp tagasi.Katseid saab tavaliselt läbi viia pärast 5-minutilist "Wet Prime" kasutamist.

Selle probleemi vältimiseks järgmistes katsetes on soovitatav kasutada keraamilist tagasilöögiklappi.